滴定法多用于水質(zhì)硬度、酸堿度等參數(shù)的檢測(cè)，一般滴定時(shí)溶液本身不會(huì)改變，只是顏色會(huì)出現(xiàn)改變，檢測(cè)人員或相關(guān)水質(zhì)檢測(cè)儀器就能夠通過(guò)這些顏色來(lái)判斷，水中所測(cè)物質(zhì)的含量。因此在滴定時(shí)溶液與指示劑生成顏色的穩(wěn)定性至關(guān)重要，但除此之外在水質(zhì)滴定檢測(cè)時(shí)的仍有很多操作事項(xiàng)需要注意。
1.每次滴定前都應(yīng)將液面調(diào)至零刻度或接近零刻度處,這樣可使每次滴定前后的讀數(shù)基本上都在滴定管的同一部位,從而消除由于滴定管刻度不準(zhǔn)確而引起的誤差;還可以保證滴定操作過(guò)程中溶液足夠量,避免由于溶液量不夠,需重新裝一次溶液再滴定而引起的讀數(shù)誤差。
2.滴定時(shí)左手不能離開(kāi)旋塞,任溶液自流，要控制好滴定速度。
3.搖錐形瓶時(shí),應(yīng)微動(dòng)腕關(guān)節(jié),使錐形瓶作圓周運(yùn)動(dòng),瓶中的溶液則向同一方向旋轉(zhuǎn),左、右旋轉(zhuǎn)均可,但不可前后晃動(dòng),以免溶液濺出。
4.滴定時(shí),應(yīng)認(rèn)真觀察錐形瓶中的溶液顏色的變化。不要去看滴定管上的刻度變化,而不顧滴定反應(yīng)的進(jìn)行。
5.要正確控制滴定速度。
開(kāi)始滴定時(shí),速度可稍快些,但溶液不能成流水狀地從滴定管放出。應(yīng)呈“見(jiàn)滴成線”狀,這時(shí)流速為3~4滴/s左右。接近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)一滴一滴地加人。快到終點(diǎn)時(shí),應(yīng)半滴半滴地加入,直到溶液出現(xiàn)顏色變化為止。
6.半滴溶液的控制與加入。
用酸式滴定管時(shí),可慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞,旋塞稍打開(kāi)一點(diǎn),讓溶液慢慢流出懸掛在出口管尖上,形成半滴,立即關(guān)閉活塞。用堿式滴定管時(shí),拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,稍用力向右擠壓乳膠管,使溶液慢慢流出,形成半滴,立即松開(kāi)拇指與食指,溶液即懸掛在出口管尖上。然后將滴定管嘴盡量伸入瓶中較低處,用瓶壁將半滴溶液靠下,再?gòu)南雌恐写党稣麴s水將瓶壁上的溶液沖下去。注意只能用很少量蒸餾水沖洗1-2次,否則使溶液過(guò)分稀釋,導(dǎo)致終點(diǎn)顏色變化不敏銳。在燒杯中進(jìn)行滴定時(shí),可用玻璃棒下端輕輕沾下滴定管尖的半滴溶液,再浸入燒杯中攪勻。但應(yīng)注意,玻璃棒只能接觸溶液不能接觸管尖。用堿式滴定管滴定時(shí),一定先松開(kāi)拇指和食指,再將半滴溶液靠下,否則尖嘴玻璃管內(nèi)會(huì)產(chǎn)生氣泡。
7.滴定結(jié)束后滴定管的處理
滴定結(jié)束后,滴定管內(nèi)剩余的溶液應(yīng)棄去,不可倒回原瓶,以防沾污溶液。隨即依次用自來(lái)水和蒸餾水將滴定管洗凈,然后裝滿蒸餾水,夾在滴定管架上,上口用一器皿罩上,下口套一段潔凈的乳膠管或橡皮管,或倒夾在滴定管架上備用。長(zhǎng)期不用,應(yīng)倒盡水,酸式滴定管的活塞和塞套之間應(yīng)墊上一張小紙片,再用橡皮圈套上,然后收到儀器柜中。
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