冷原子吸收光度法檢測(cè)水中總汞含量的步驟

  城鎮(zhèn)污水中的總汞含量我們可以用冷原子吸收光度法進(jìn)行檢測(cè)，其測(cè)定范圍在0.0001mg/L-0.010mg/L。此方法主要是通過(guò)用硝酸、硫酸和過(guò)量的高錳酸鉀將樣品消解，使汞全部轉(zhuǎn)化為二價(jià)汞，多余的高錳酸鉀用鹽酸羥胺還原，然后用氯化亞錫將二價(jià)汞還原成原子汞，在253.7nm波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定。

檢測(cè)所用儀器和試劑

1.硫酸 1.84g/mL

2.硝酸 1.40g/mL

3.鹽酸 1.19g/mL

4.高錳酸鉀溶液 0.05g/mL

取50g經(jīng)重結(jié)晶處理后的高錳酸鉀,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解后稀釋至1000mL。

5.鹽酸羥胺溶液 0.10g/mL

稱(chēng)取10g鹽酸羥胺，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水溶解后稀釋至100mL,通入純氮?dú)庖则?qū)除微量汞。

6.氯化亞錫溶液 0.20g/mL

取20g氯化亞錫于燒杯中，加入20mL鹽酸，加熱至完全溶解，用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水稀釋至100mL,通入純氮?dú)庖则?qū)除微量汞。

7.重鉻酸鉀溶液

稱(chēng)取0.5g重鉻酸鉀溶于1000mL 5%硝酸溶液中。

8.汞儲(chǔ)備溶液 100mg/L

稱(chēng)?。?.1354±0.0002）g經(jīng)充分干燥的氯化汞，用重鉻酸鉀溶液溶解后，移入1000mL容量瓶中，再用此溶液稀釋至標(biāo)線(xiàn)。

9.汞標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.1mg/L

準(zhǔn)確吸取一定量的汞儲(chǔ)備溶液，用重鉻酸鉀溶液逐級(jí)將此溶液稀釋而成，此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

10.測(cè)汞儀

11.實(shí)驗(yàn)玻璃器皿

水樣采集和處理

  用內(nèi)壁光滑的聚乙烯瓶采樣，采樣瓶應(yīng)用洗滌劑清洗后經(jīng)50%（V+V）硝酸溶液浸泡，并用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水進(jìn)行再次清洗。水樣采集時(shí)應(yīng)該充滿(mǎn)容器，并應(yīng)該立即在每升樣品中加入10mL硫酸，再加入0.5g重鉻酸鉀，使樣品保持淡橙色，如橙色消失應(yīng)再次添加，密閉后存放在陰涼處。

檢測(cè)詳細(xì)步驟

1.消解水樣

  取水樣10mL-50mL,移人50mL或100mL比色管中,依次加入1mL硝酸和2.5mL-5.0mL硫酸,搖勻后加5mL高錳酸鉀溶液,搖勻,置于80℃水浴中,每隔10min振搖一次,如發(fā)現(xiàn)高錳酸鉀褪色,需繼續(xù)添加,始終保持消解液呈紫紅色。消解1h后取下冷卻,臨近測(cè)定時(shí),邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液使消解液褪色,用實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水定容至50mL或100mL,取10mL移入測(cè)汞儀的汞蒸氣發(fā)生瓶。

2.吸光度測(cè)量

  向汞蒸氣發(fā)生瓶中加入1mL氯化亞錫溶液,測(cè)定吸光度。

3.確定汞含量

  從測(cè)得的吸光度扣除空白吸光度后,在工作曲線(xiàn)上查出水樣的含量。

繪制工作曲線(xiàn)

  分別取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL于100mL容量瓶中,加入約50mL實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水,加1m硝酸和5mL硫酸,搖勻,再加5mL高錳酸鉀溶液搖勻,放置數(shù)分鐘,滴加鹽酸羥胺使溶液的紫紅色褪去,定容至100mL。取10mL注入汞蒸氣發(fā)生瓶中,加1mL氯化亞錫溶液,逐個(gè)測(cè)量吸光度,分別扣除零標(biāo)準(zhǔn)的吸光度,繪制吸光度對(duì)汞含量的工作曲線(xiàn)。

空白試驗(yàn)

  取與水樣等量的實(shí)驗(yàn)室一級(jí)純水，按照檢測(cè)步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，用所得吸光度查出空白值，若空白值超出置信區(qū)間時(shí)，要盡快查找出原因。

  最后通過(guò)相應(yīng)的公式計(jì)算出被測(cè)水樣的總汞濃度。