連續(xù)在線吹掃捕集法檢測地表水中揮發(fā)性有機(jī)物的含量

  水中的揮發(fā)性有機(jī)物基本上與空氣、土壤等介質(zhì)中的相同，例如二氯甲烷、三氯乙烯和甲苯等物質(zhì)。我國早在2012年的環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)中就規(guī)定了相關(guān)揮發(fā)性有機(jī)物的測定，利用連續(xù)在線吹掃捕集/氣相色譜法檢測地表水中揮發(fā)性有機(jī)物，若采集水樣為1.5L則檢出限為0.03ug/L-0.34ug/L。其檢測原理是利用氬氣或其它惰性氣體（吹掃氣體）將樣品中揮發(fā)性有機(jī)物帶出并吸附富集在捕集柱上，然后經(jīng)快速升溫將揮發(fā)性有機(jī)物解析并由氬氣或其它惰性氣體（載氣）傳輸至氣相色譜儀（GC），經(jīng)氣相色譜柱分離后進(jìn)入色譜檢測器進(jìn)行檢測分析。以色譜保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量，測定水樣中揮發(fā)性有機(jī)物的含量。

檢測所需儀器

1.氣相色譜儀（儀器傳輸管線必須使用惰性化材質(zhì)，檢測精度必須為ug/L）。

2.吹掃捕集裝置（具備水樣溫度傳感器、頂空時(shí)間設(shè)置、管路凈化時(shí)間等，吸附劑為Tenax GR/硅膠/活性炭三元復(fù)合吸附劑，或者其它等效吸附劑）

3.毛細(xì)管色譜柱（HP-1 30m×0.32mm×4.0μm）或其他等效毛細(xì)管色譜柱。

4.微量注射器：100L；刻度吸管：1ml，2ml，5ml和10ml。

5.采樣杯：帶有進(jìn)水口，出水口和溢流口，可定量1.5L，用于自動(dòng)采集試樣。

6.一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

檢測所需試劑

1.甲醇（CH3OH）：色譜純。

2.揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液19種：各組分濃度ρ=2000mg/L，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照說明書要求保存。

3.揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)中間液：各組分濃度ρ=2000μg/L，用甲醇稀釋揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

4.吹掃氣和載氣：氬氣（或其他惰性氣體），純度≥99.999%。

檢測詳細(xì)步驟

儀器性能檢查

  開機(jī)啟動(dòng)之后，首先對儀器系統(tǒng)進(jìn)行儀器性能檢查，并根據(jù)儀器說明書運(yùn)行相應(yīng)檢查。為保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，做樣前應(yīng)通過內(nèi)置核查標(biāo)樣或配置的標(biāo)樣核查分析結(jié)果，進(jìn)行儀器準(zhǔn)確性的確定，且需達(dá)到儀器使用要求。

氣相色譜參考條件

  程序升溫：起始溫度60℃，保留1分鐘，4℃/分鐘升溫到90℃，然后6℃/分鐘升溫到135℃，最后20℃/分鐘升溫到200℃，保留45秒，升溫過程共20分鐘；閥溫：50℃；載氣壓力：620psi；檢測器溫度：80℃。其余參數(shù)按照儀器使用說明書進(jìn)行設(shè)定。

  其他符合要求的儀器可依據(jù)自身特點(diǎn)或說明書設(shè)置相關(guān)參數(shù)

吹掃捕集參考條件

 

校準(zhǔn)曲線的建立

  將標(biāo)準(zhǔn)使用液逐級(jí)稀釋，配制成目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度分別為0g/L、1g/L、2g/L、5g/L、10g/L、20g/L的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。配制好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻，按照儀器參考條件，由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣分析，記錄標(biāo)準(zhǔn)系列目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、峰面積響應(yīng)值。以目標(biāo)化合物質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)化合物定量峰面積響應(yīng)值為縱坐標(biāo)，建立校準(zhǔn)曲線。

檢測水樣

  將采集處理好的水樣按照校準(zhǔn)曲線的建立步驟，用相同的檢測儀器進(jìn)行測定。

以上方法來源于《DB32/T 3945-2020 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 連續(xù)在線吹掃捕集/氣相色譜法》