再生水中鈣鎂離子的檢測方法

  再生水中鈣鎂離子的檢測原理是將水樣經(jīng)霧化噴入火焰，鈣、鎂離子被熱解為基態(tài)原子，分別以鈣共振線422.7nm和鎂共振線285.2nm為分析線，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法以空氣-乙煥火焰測定鈣、鎂原子的吸光度。加入氯化鍶或氯化鑭可抑制水中各種共存元素及水處理藥劑的干擾。用一氧化二氮-乙煥火焰測定鈣、鎂時(shí)，加入氯化飩，可抑制鈣、鎂離子的電離干擾。

檢測試劑

1 鹽酸

2 硝酸

3 鹽酸溶液：1+1

4 鹽酸溶液：1+99

5 氯化鑭溶液：含鑭20g/L。

  稱取24.0g氧化鑭,置于200mL燒杯中，加人20mL水，加人鹽酸50mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

6 氯化鍶溶液：含鍶50g/L。

  稱取152.0g氯化鍶,置于200mL燒杯中，加人20mL水，加人鹽酸20mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。

7 氯化銫溶液：含鈍20g/L。

  稱取25.0g氯化絕,置于100mL燒杯中，加人鹽酸溶液(1+99)50mL溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，并用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度。

8 鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：1mg/mL。

  稱取預(yù)先于105℃-110℃烘至恒重的高純碳酸鈣2.4970g,精確至0.2mg。置于100mL燒杯中，加入50mL水、10mL鹽酸溶液(1+1)，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

9 鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.05mg/mL。

  移取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5.0mL,置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

10 鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：0.1mg/mL

11 鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：5mg/L。

  移取鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

檢測所需儀器

1 原子吸收光譜儀:配有鈣空心陰極燈、鎂空心陰極燈，空氣-乙炔預(yù)混合燃燒器與氧化亞氮預(yù)混合燃燒器，打印機(jī)或記錄儀。

2 乙炔鋼瓶:壓力不得低于500 kPa。

3 空壓機(jī)。

儀器調(diào)試

  按照儀器說明書調(diào)節(jié)儀器至最佳狀態(tài)，調(diào)整鈣測定波長為422.7nm、鎂測定波長為285.2nm。儀器開機(jī)點(diǎn)火，穩(wěn)定5min-10min后再進(jìn)行測定。

水樣采集

  水樣采集容器應(yīng)為聚乙烯瓶或聚丙烯瓶。

  水樣收集后，應(yīng)立即加入鹽酸酸化，防止碳酸鈣沉淀。通常每升水樣加入8mL鹽酸可以滿足。當(dāng)水樣中懸浮物較多時(shí)，可以用中速定量濾紙過濾，濾液貯存于聚乙烯瓶內(nèi)（試樣可放置2周）。

檢測流程

鈣含量的檢測

  分別移取適量的試樣溶液或其稀釋液置于4個(gè)150mL錐形瓶，使其含有的鈣離子濃度滿足0.1mg/L-3.0mg/L的范圍。各加入5.0mL硝酸，補(bǔ)水至溶液體積約為30mL。置于可調(diào)電爐上緩慢加熱，保持微沸至剩余體積約為5mL(時(shí)間約為20min),取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至4個(gè)50mL容量瓶中后，分別加人0.0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加人5.0mL氯化鍶溶液或2.0mL氯化鑭溶液（如選用一氧化二氮-乙快火焰，則加人5.0mL氯化銫溶液），用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻。另取一個(gè)50L容量瓶，加入等量的氯化鍶溶液或氯化鑭溶液，用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，以此溶液作為空白。

  在422.7nm波長下，以空白調(diào)零，測量各溶液的吸光度。以溶液中的鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量(mg/L)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線，將曲線反向延長，與橫坐標(biāo)軸相交處，即為溶液中的鈣含量。

鎂含量的測定

  分別移取適革的試樣溶液或其稀釋液置于4個(gè)150mL錐形瓶，使其含有的鎂離子濃度滿足0.05mg/L-0.50mg/L的范圍。各加人5.0mL硝酸，補(bǔ)水至溶液體積約為30mL。置于可調(diào)電爐上緩慢加熱，保持微沸至剩余體積約為5mL(時(shí)間約為20min),取下。冷卻后轉(zhuǎn)移至4個(gè)50mL容量瓶中后，分別加入0.0mL、1,00mL、2.00mL、3.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入5.0mL氯化鍶溶液或2.0L氯化鑭溶液（如選用一氧化二氨-乙炔火焰，則加入5.0mL氯化銫溶液），用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻。另取一個(gè)50mL容量瓶，加入等量的氯化鍶溶液或氯化鑭溶液，用鹽酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，以此溶液作為空白。

  在285.2nm波長下，以空白調(diào)零，測量各溶液的吸光度。以溶液中的鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的含量(mg/L)為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線，將曲線反向延長，與橫坐標(biāo)軸相交處，即為溶液中的鎂含量。

  水樣中鈣鎂離子的含量可以按照相應(yīng)公式計(jì)算得出。

以上內(nèi)容來源于《HG/T 4325—2012 再生水中鈣、鎂含量的測定原子吸收光譜法》